隨著科學技術的日益進步和發(fā)展,在國民經(jīng)濟的許多部門,如能源、動力、機械、醫(yī)藥、化工、輕工、冶金、建材等行業(yè)中都出現(xiàn)了越來越多的細微顆粒密切相關的技術問題有待解決,顆粒粒徑大小的測量是其中基本也是重要的一個方面。許多情況下,顆粒粒徑大小不僅直接影響到產(chǎn)品的性能與質量,而且對工藝過程的優(yōu)化、能源消耗的降低、環(huán)境污染的減少等都有重大的關聯(lián)。 近年來,與高新技術、國防工業(yè)、軍事科學等密切相關的各種新型顆粒材料,特別是超細納米顆粒的問世和利用,給顆粒粒徑的測量提出了新的和更高的要求,不但要求快速、自動化數(shù)據(jù)處理、而且也要求提供可靠的更豐富的數(shù)據(jù)和更有用的信息,以滿足科研領域和工業(yè)質量控制方面應用的需要。CLPA 系列激光粒度分析儀正是為了滿足用戶上述新要求精心研制開發(fā)的新一代激光粒度分析儀。該儀器集先進激光技術、半導體技術、光電技術、微電子技術和計算機技術的應用,綜合了光、機、電、計算機于一體,以光散射理論為基礎的顆粒粒徑測量技術突出的優(yōu)點逐步取代了一些傳統(tǒng)的常規(guī)測量方法,必將成為一代新穎的顆粒粒徑測量儀器。并且在科研領域和工業(yè)質量控制的粒度分布分析中發(fā)揮著越來越大的作用。
CLPA 系列激光粒度分析儀的高品質和所測樣品的廣泛性使得它在實驗室的實驗研究和工業(yè)生產(chǎn)的質量控制等諸多領域中得到了廣泛的應用。例如:材料、化工、制藥、精細陶瓷、建材、石油、電力、冶金、食品、化妝品、高分子、油漆、涂料、碳黑、高嶺土、氧化物、碳酸鹽、金屬粉末、耐火材料、添加劑等以顆粒物作為生產(chǎn)原材料、產(chǎn)品、中間體等。
技術特點
1.優(yōu)良的半導體制冷恒溫激光器做光源,波長短、體積小、工作穩(wěn)定、壽命長;
2.優(yōu)良設計大直徑光靶,保證測量范圍大,0.1 微米-400 微米全測量范圍內不需要更換鏡頭或移動樣品池;
3.集多年研究之成果,米氏理論的應用;4.優(yōu)良反演算法,保證顆粒測量的準確;
5.USB 接口,儀器與計算機分離,可配任意具有USB 接口之計算機;臺式、筆記本、移動PC 均可;
6.測量時循環(huán)樣品池或固定樣品池可選,兩者可根據(jù)需要換用;
7.循環(huán)系統(tǒng)與儀器一體化,樣品池內置超聲分散裝置,可有效分散團聚顆粒;
8.樣品測量可自動化,除添加樣品外,只要連接好蒸餾水進水管和排水管,進水、測量、排水、清洗,啟動超聲分散裝置等操作可自動進行,同時也提供手動測量菜單;
9.軟件個性化,提供測量向導等眾多功能,方便用戶操作;
10..測量結果輸出數(shù)據(jù)豐富,保存在數(shù)據(jù)庫中,能用任意參數(shù),如操作者姓名,樣品名,日期,時間等進行調用分析,與其他軟件實現(xiàn)數(shù)據(jù)共享;
11.儀器造型美觀,體積小重量輕;
12.測量精度高,重復性好,測量時間短;
13.軟件提供眾多物質折射率供用戶選擇,滿足用戶查找被測顆粒折射率要求;
14.考慮到測試結果的保密要求,只有授權操作者才能進入相應數(shù)據(jù)庫讀取數(shù)據(jù)和處理;
技術參數(shù)
測量原理:Mie 散射理論
測量范圍:0.1-400 微米(單量程)
測量分析時間:正常條件下小于1 分鐘(從開始測量到顯示分析結果)。
重現(xiàn)性:<1%(標樣D50 偏差)
測量精度:<1%(標樣D50 偏差)(國家標準顆粒檢驗)。
數(shù)據(jù)輸出:體積、數(shù)量微分分布和累積分布表和圖表;多種統(tǒng)計
平均直徑;操作者姓名、單位、樣品名;選用折射率,測量時間等相關信息。
光源:半導體制冷恒溫激光光源,波長635nm。
檢測器:定制硅光電二極管。
通訊接口:USB 接口。
樣品池:固定樣品池和循環(huán)樣品池。
電源:AC 180V-240V . 50Hz . 20W.
外形尺寸:650*350*420.
重量:30kg.
工作條件
室內溫度:15℃-35℃
相對溫度:不大于85%(無冷凝)
建議用交流穩(wěn)壓電源1KV,無強磁場干擾。
由于在微量級的范圍內的測量,儀器應放在堅固可靠、無振動的工作臺上,并且在少塵條件下進行測量。
儀器不應放在太陽直射、風大或溫度變化大的場所。
設備必須接地,保證安全和高精度。
室內應清潔、防塵、無腐蝕性氣體。
工作原理
CLPA-1501 系列激光粒度分析儀工作原理如圖1 所示:
圖1.檢測原理圖
圖2.儀器實樣
由一個特制的半導體制冷恒溫激光光源,發(fā)出的激光經(jīng)濾波處理,通過透鏡照到樣品池,當樣品池中無顆粒時,激光會聚在探測器中心,當樣品池中有顆粒,激光被散射,散射出來的相同方向的光聚焦到焦平面上,在這個平面上放置一個優(yōu)良設計的硅光電二極管扇形光靶檢測器,用來接收散射光能的分布,光電檢測器把照射到每個環(huán)面上的散射光能轉換成相應的信號,在這些電信號中包含有顆粒粒徑大小及分布的信息,電信號經(jīng)放大和模數(shù)轉換后一起送入計算機,計算機根據(jù)測得的各個環(huán)上的衍射光能值按預先編好的計算機程序可以很快地解出被測顆粒的平均粒徑及尺寸分布,計算結果在顯示屏上顯示或由打印機輸出。
CLPA-1501 系列激光粒度分析儀系統(tǒng)圖如圖所示:
圖3. CLPA-1501 系列激光粒度分析儀系統(tǒng)圖
該系統(tǒng)內置了一套由計算機控制超聲分散裝置,利用超聲的空化作用使團聚的顆粒分散,顆粒分散可保證測試的準確性和高度重復性。除分散技術外,還內置了循環(huán)泵 ,從而保證測試過程中大顆粒不丟失。該系統(tǒng)可以使樣品的測量和分散同時進行,樣品池為立式裝置,水流由下往上流動,從而避免大顆粒沉淀和氣泡滯留對測量造成影響。進水、測量、排水、清洗由計算機操作來完成。
微顆粒測試前的準備工作
本儀器適用于測試粉末狀固體微粒和乳濁液中懸浮的微粒。
1.使用固定樣品池測試前的準備工作.
使用固定樣品池前,應對樣品池內外做清潔工作。特別要注意是做清潔工作時,應用柔軟的優(yōu)質吸水紙把樣品池內水份吸干,然后,用鏡頭布擦干凈,不能在樣品池表面產(chǎn)生劃痕,這樣會影響測試精度,樣品池應做到清潔無手印。清潔工作做好后,用滴管放入離子水或蒸餾水,水量大約占總體積的四分之三,然后,插入樣品池框架內,定位好備用。
使用固定樣品池測試樣品,應對測試的試樣進行處理,試樣應含有分散液,而且固體微粒在分散液中應當充分分散,不含有微粒的聚集體,以制成充分分散的含量約為1%的分散液(分散液中的含量應根據(jù)待測物質性質不同而增減含量)。
a.含固體微粒的乳濁液.
用超聲波振蕩器處理(功率50w)約2-5 分鐘,使聚集的微粒充分分散,根據(jù)含量用離子水或蒸餾水稀釋至大約1%濃度,稀釋后試樣要放在攪拌器上攪拌,等待測試用。
b.粉末狀固體物.
粉末狀固體物是若干微粒聚集而成的,因此測定微粒粒徑時應當為高度分散的懸浮液。其方法是:取粉末狀固體物加約1%重量的分散劑(分散劑一般為乳化劑,例如十二醇硫酸鈉、非離子型乳化劑及六偏磷酸鈉等)置研磨盤中充分研磨后,逐漸用蒸餾水稀釋至1%濃度,靜止后取懸乳液1ml 深處的乳濁液或再加分散劑和蒸餾水、置超聲波振蕩器中處理2-5 分鐘,以制取高分散性乳濁液備測試用。
2.使用循環(huán)樣品池測試前的準備工作.
使用循環(huán)樣品池前,同樣應對樣品池做好清潔工作,然后,插入橡皮管進水和出水接頭,注意方向性,水流是由下往上流動的,定位備用。在測試樣品前首先用離子水或蒸餾水倒入循環(huán)樣品池中,容量大約占體積3/4,開啟循環(huán)泵 ,進行一次系統(tǒng)清洗,大約過二分鐘后,開啟出水閥,把水放干凈后關閉,再放入離子水后,進入樣品測試階段。
其他
本儀器校準采用國家粒度標準樣GBW(E)120009C 型玻璃球粒度進行測試,分布范圍:2-60μm.D50 的標值為40.1μm,同時對單分散標準微球SiO2 進行測試,平均粒徑1030nm.測試結果可靠性的判斷:
在判斷測量結果的可靠性時,首先應檢查儀器的工作狀態(tài)(如接地、背景光的測量信號等),是否正常,其性能特點(如動態(tài)范圍、分辯率)是否適合你要測的樣品,測量規(guī)程及操作條件是否被遵守,每種儀器都有特定的操作規(guī)程(如測量開始前的預熱、背景光的測量、樣品制備),適用環(huán)境條件(如溫度、濕度、電壓),測試條件(如樣品濃度、分散劑選用、介質的選擇等都是應該被遵守)。
重復性既是衡量儀器自身性能的重要指標,也是衡量測量結果可靠性的重要參數(shù),當然,儀器本身的重復性是測好樣品的前提,但是當操作不當或樣品較難測量時(如顆粒密度較大等),即使有好的儀器,也未必能測到真實的結果。如果重復性不好,結果是不可靠的,必須找出影響重復性的因素并排除。測量參數(shù)(如折射率)樣品的分散、濃度、儀器狀態(tài)、環(huán)境等因素都會反映到結果的重復性上。
測量之前樣品必須經(jīng)過充分分散處理,樣品分散不良時,測到的結果偏大,有時還不穩(wěn)定。顯微鏡是觀察分散好壞的有用工具。
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